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一文带你了解微库仑氯测定仪的具体操作步骤

点击次数:457发布时间:2021-11-11
       微库仑氯测定仪是根据微库仑原理,样品中各种形态的硫(氯)在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫(全部变成HCl),进入滴定池,通过电解产生碘与二氧化硫反应(在池中通过电解产生银离子与氯离子反应),微机根据产生的碘消耗的电量(微机根据产生的银离子消耗的电量),依据法拉第定律,自动算出样品中的总硫含量(总氯含量)。整个分析过程由计算机控制,样品由自动进样器载入,仪器自动化程度高。可用于石油化工产品中微量硫或氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研、教学、环保、质检、商检等行业。
  微库仑氯测定仪操作步骤
  点击“平衡”图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
  右击“空白位置”选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益”为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻”视含量大小而定
  新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》120mV(氯》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
  屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态,(硫为120-160,氯为240-260,)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
  察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动”,按下进样器前进按钮
  当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。
  右击“空白位置”,打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。
  关机及清洗滴定池
  1.点击“工作控制”下的断开连接,关闭软件,关闭主机点源开关。
  2.断开滴定池和石英裂解管联结处,关闭气源,两小时后关闭风扇。
  3.清洗滴定池:从阴极臂排出电解液,用新鲜电解液充分洗涤池体电极,然后加入新鲜电解液使电极保持在新鲜电解液中;
  9、注意事项:
  1.积分电阻大小与峰形面积有关;电阻越大峰形面积越大,积分电阻越小峰形面积越小。
  2.做硫含量物质时放大倍数不可超过500倍
  3.当偏压过高时可通过调整偏压参数来实现,每次调整数值不宜过大,而偏压过低时则须更换新鲜电解液。
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