1.样品制备
固体样品:如果是固体样品,需先将其研磨成细粉末状。可以使用研钵和研杵进行研磨操作,确保样品颗粒均匀且细小,以便更好地进行后续的燃烧反应。
液体样品:对于液体样品,需要先将液体挥发至干燥状态,然后再将其转化为粉末。这可以通过加热、蒸发等方式实现,具体方法可根据样品的性质和特点选择合适的操作方式。
2.仪器准备
开机自检:打开紫外荧光硫测定仪的电源开关,让仪器进行自检,等待自检完成后进入运行模式。
参数设置:根据样品的特点和测定需求,设置所需的实验参数,如波长范围、积分时间、样品个数等。这些参数的设置会影响到测定结果的准确性和可靠性,因此需要根据实际情况进行合理调整。
选择灯源:选择合适的荧光硫灯,常见的有低灵敏度和高灵敏度两种。将选好的荧光硫灯安装到仪器中,不同的灯源适用于不同硫含量范围的样品测定。
仪器校准:按照生产厂家提供的校准方法对仪器进行校准,以确保测量结果的准确性。校准过程中通常会使用已知硫含量的标准样品或标准溶液。
3.样品测量
放置样品:将装有样品的清洁无灰燃烧罐放入仪器的样品架上,确保样品放置平稳且位置正确,以保证测量过程中样品能够充分燃烧。
关闭采样室门:关闭仪器的采样室门,并检查密封情况,确保采样室密封良好,防止外界空气进入影响测量结果。
开始测量:启动测量程序,仪器会自动控制灯光的亮灭,并记录荧光强度。在测量过程中,样品在富氧条件下燃烧,其中的硫被氧化成二氧化硫,二氧化硫吸收特定波长的紫外线后转化为激发态的二氧化硫,当激发态的二氧化硫返回到稳定态时发射出荧光,由光电倍增管检测荧光强度。
结束测量与数据处理:测量完成后,仪器会自动将荧光强度转化为硫的含量。取出样品并将其置于废样容器中。记录测量结果,并根据需要进行数据处理和分析,如计算样品中的硫含量、绘制标准曲线等。
